Desarrollo y validación de un método para la determinación de residuos de plaguicidas organoclorados en agua por cromatografía de gases.

Abstract

En este trabajo de investigación se desarrolló y validó un método, fundamentado en buenas prácticas de laboratorio, para la determinación cuantitativa y cualitativa de plaguicidas organoclorados en agua. Los diecisiete plaguicidas organoclorados escogidos son: Lindano, Heptacloro, Aldrín, Epóxido Heptacloro, Gamma-Clordano, o,p´- DDE, Alfa Clordano, Dieldrín, o,p´- DDE, o,p´- DDD, Endrín, Endosulfán II, p,p´- DDD, o,p´- DDT, Sulfato de Endosulfán, p,p´-DDT y Metoxicloro de los cuales la mayoría son prohibidos en nuestro país y en otros países del mundo por su alto riesgo y toxicidad para seres humanos y animales. Se utilizó un cromatógrafo gas – líquido de alta resolución provisto de un detector de captura de electrones (ECD, por sus siglas en inglés). Se emplearon para el análisis dos columnas megaboro SPB-5 de 30 y 60 m de longitud x 0.53 mm de diámetro y 1.5 μm de grosor de película. Para optimizar el método se realizaron pruebas con diferentes solventes de extracción, tiempos de contacto de los plaguicidas con la matriz agua y volúmenes de solvente de extracción. Para encontrar el solvente óptimo se realizaron extracciones con diferentes proporciones de éter de petróleo y diclorometano, concluyendo que con el que se obtenían mejores porcentajes de recuperación era con diclorometano al 100% (diclorometano puro). En cuanto al tiempo de contacto de los plaguicidas en la matriz se utilizó la combinación: 1 hora de incorporación a la matriz, 1 hora de reposo y 1 hora de extracción (tiempo total 3 horas). No se analizaron muestras externas, únicamente las preparadas en el laboratorio (muestras de fortificación) con base en los resultados se determinó que el método montado y validado era confiable. Pruebas de confirmación de deshidrohalogenación alcalina y reacción con ácido sulfúrico fueron ensayos que se realizaron para darle al método carácter cualitativo además de cuantitativo. Al evaluar para cada plaguicida la respuesta del detecto utilizado se concluyó que para un análisis rutinario éste ya no es apto. Sin embargo, para la validación del presente método el detector fue sometido regularmente a tratamientos de limpieza. Se logró coeficientes de variación entre 0.09 y 0.2% para la reproducibilidad en los tiempos de retención y entre 3 y 11% para la reproducibilidad de concentración y porcentajes de recuperación 95 y 127% en los niveles de 1.0 y 0.1 μg/mL, lo que permiten concluir que el método desarrollado cumple con los criterios de un método debidamente validado. El nivel de 0.01 μg/mL presentó más interferentes al momento de los análisis, por lo cual se excluye de la validación del método en mención. Para el desarrollo y validación del presente método se contó con el apoyo conjunto de la Universidad del Valle de Guatemala (UVG) y del Organismo Internacional de Energía Atómica (OIEA).