Validación de metodología analítica para la identificación de materia prima por espectrometría infrarrojo cercano.

Abstract

Se desarrolló la validación prospectiva de metodología analítica para la identificación de diez principios activos, por medio de espectrometría infrarrojo cercano -NIR-. Inicialmente se presenta una introducción con la descripción teórica de los conceptos básicos de espectrometría, incluyendo sus generalidades y definiciones. Se describen los factores que afectan la obtención de espectros en esta región y el equipo necesario para trabajar en infrarrojo cercano. Se presenta una explicación detallada de los requisitos que se deben cumplir para efectuar la validación de métodos de identificación NIR, y cada etapa del proceso de validación de métodos de identificación NIR, la medición de las muestras, el desarrollo de la librería, la validación y su uso. En la parte experimental se implementaron pruebas con varios métodos de identificación NIR para determinar cual es el más adecuado para su uso. Se desarrollaron 9 métodos piloto de identificación, entre los cuales el método ACTIVOS4-B2 identifica correctamente todas las muestras, por lo que cumple con el parámetro de especificidad básico para este tipo de metodologías, considerándose éste método válido y confiable. Para desarrollar la biblioteca de referencia se registraron espectros de por lo menos tres lotes de cada principio activo en forma de muestras de retención, los cuales fueron promediados para su comparación con las muestras externas. Los primeros métodos para los que se utilizó esta librería identificaron correctamente sólo 5 principios activos. Se ajustó la cantidad de espectros dentro de los promedios de referencia de cada principio activo, para asegurar que no se obtuvieran falsos negativos, ya que de esta forma se amplió el umbral de aceptación de identificación y la robustez del método. Se deben incluir más espectros dentro de la biblioteca de referencia, para asegurar que las muestras de materia prima siempre sean identificadas correctamente.