Montaje y validación de un método de determinación y cuantificación de Glifosato mediante cromatografía líquida de alta resolución HPLC, con detector UV/Vis.

Abstract

El presente trabajo surgió de la necesidad de montar y validar un método para la detección y cuantificación de glifosato en café en un laboratorio de análisis de alimentos. La técnica empleada fue cromatografía líquida de alto desempeño (HPLC) con un detector UV/VIS, utilizando cloruro de p-toluensulfonilo como agente derivatizante, para lograr la detección del glifosato. Se trabajó el método evaluando el límite de detección, límite de cuantificación, la linealidad, repetibilidad, y reproducibilidad, a partir de la variabilidad de los tiempos de retención y las áreas de los picos del analito en el cromatograma. Para esto, se llevaron a cabo 8 corridas en las que se evaluó estadísticamente que se cumpliera con estos criterios. La experimentación se realizó en un laboratorio de análisis de residuos de plaguicidas en alimentos, el cual cuenta con el equipo y material necesario para el montaje y validación del método. Se determinó que el límite de detección es de 5ppm y el límite de cuantificación es de 15ppm. Los R 2 de 4 de las 8 repeticiones realizadas son menores a 0.98, criterio establecido por la OGA, por lo que carece de linealidad. Por otro lado, al evaluar la repetibilidad y reproducibilidad, se tomó en cuenta que el coeficiente de variación máximo aceptado es de 10.2% para la concentración de 20ppm, 9.6% para la de 30ppm, 9.2% para la de 40ppm, 8.9% para la de 50ppm, y 8.0% para la de 100ppm; según la ecuación de Horwitz. Lo cual no se cumple en las áreas obtenidas en los cromatogramas, por lo que el método no es repetible ni reproducible. Debido al que el método para la detección y cuantificación de glifosato mediante cromatografía líquida carece de linealidad, repetibilidad, reproducibilidad y robustez, no pudo montarse y validarse en el laboratorio. (LA)