Validación de metodología analítica para la cuantificación y disolución de dexketroprofeno y tramadol HCl en comprimidos recubiertos por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC)

Abstract

En esta tesis se llevó a cabo la validación de un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) para los análisis de cuantificación y disolución simultánea de dexketoprofeno y tramadol HCl en comprimidos recubiertos. Ambos compuestos cumplen un factor clave en el tratamiento de dolor moderado a severo por lo cual contar con un método de análisis valido, confiable y preciso el cual permita su análisis simultaneo es fundamental para el control de calidad de dicho medicamento. La validación se llevó a cabo evaluando los lineamientos establecidos por las normativas USP <1225,1226>, el reglamento técnico centroamericano (RTCA) y la guía ICHQ2(R1), los cuales fueron realizados en un equipo de cromatografía líquida de alta resolución HPLC VWR HITACHI Chromaster con detector UV de D₂ (rango de 190 nm a 600 nm). Los parámetros evaluados fueron adecabilidad del sistema, linealidad del método, linealidad del sistema, especificidad, intervalo de concentración, exactitud y precisión (repetibilidad y precisión intermedia). Además, se evaluó la robustez del método a cambios ligeros en la temperatura, flujo y longitud de onda. Los principales resultados fueron el cumplimiento de todos los parámetros tanto para el análisis de cuantificación como para el análisis de disolución de ambos principios activos, finalmente el análisis de robustez mostró que el método es robusto para cambios en el flujo, sin embargo, no lo es en cuanto a cambios de temperatura y longitud de onda. Se concluyó que el método propuesto es válido para los análisis de cuantificación y disolución simultánea de dexketoprofeno y tramadol HCl y es robusto a variaciones ligeras en el flujo. El método validado demostró ser eficaz para su aplicación en laboratorios de control de calidad ya que permite realizar análisis de cuantificación y disolución de dexketoprofeno y tramadol HCl simultáneamente. La implementación de este método facilita los monitoreos rutinarios de comprimidos con dichos compuestos activos lo cual tiene un impacto beneficioso para la industria farmacéutica al optimizar recursos, reduciendo tiempo de análisis y gasto de reactivos en comparación con la realización de métodos individuales para cada compuesto

In this thesis, the validation of an analytical method by high-performance liquid chromatography (HPLC) was carried out for the simultaneous quantification and dissolution analysis of dexketoprofen and tramadol HCl in film-coated tablets. Both compounds play a key role in the treatment of moderate to severe pain; therefore, having a valid, reliable, and precise analytical method that allows their simultaneous analysis is essential for the quality control of this medication.

The validation was performed by evaluating the guidelines established by USP standards <1225, 1226>, the Central American Technical Regulation (RTCA), and the ICH Q2(R1) guideline. The analyses were conducted using an HPLC VWR HITACHI Chromaster system equipped with a D₂ UV detector (wavelength range: 190 nm to 600 nm). The parameters evaluated included system suitability, method linearity, system linearity, specificity, concentration range, accuracy, and precision (repeatability and intermediate precision). Additionally, the robustness of the method was assessed under slight variations in temperature, flow rate, and wavelength.

The main results showed that all parameters were met for both quantification and dissolution analyses of the two active pharmaceutical ingredients. The robustness analysis indicated that the method is robust with respect to flow rate variations but not to changes in temperature and wavelength. It was concluded that the proposed method is valid for the simultaneous quantification and dissolution analyses of dexketoprofen and tramadol HCl and is robust to slight variations in flow rate.

The validated method proved to be effective for application in quality control laboratories, as it allows simultaneous quantification and dissolution analyses of dexketoprofen and tramadol HCl. The implementation of this method facilitates routine monitoring of tablets containing these active compounds, providing a beneficial impact on the pharmaceutical industry by optimizing resources, reducing analysis time, and minimizing reagent consumption compared to performing individual methods for each compound.