Abstract:
Se desarrolló la validación prospectiva de metodología analítica para la
identificación de diez principios activos, por medio de espectrometría infrarrojo
cercano -NIR-.
Inicialmente se presenta una introducción con la descripción teórica de los
conceptos básicos de espectrometría, incluyendo sus generalidades y definiciones.
Se describen los factores que afectan la obtención de espectros en esta región y el
equipo necesario para trabajar en infrarrojo cercano. Se presenta una explicación
detallada de los requisitos que se deben cumplir para efectuar la validación de
métodos de identificación NIR, y cada etapa del proceso de validación de métodos
de identificación NIR, la medición de las muestras, el desarrollo de la librería, la
validación y su uso.
En la parte experimental se implementaron pruebas con varios métodos de
identificación NIR para determinar cual es el más adecuado para su uso. Se
desarrollaron 9 métodos piloto de identificación, entre los cuales el método
ACTIVOS4-B2 identifica correctamente todas las muestras, por lo que cumple con el
parámetro de especificidad básico para este tipo de metodologías, considerándose
éste método válido y confiable. Para desarrollar la biblioteca de referencia se
registraron espectros de por lo menos tres lotes de cada principio activo en forma de
muestras de retención, los cuales fueron promediados para su comparación con las
muestras externas. Los primeros métodos para los que se utilizó esta librería
identificaron correctamente sólo 5 principios activos. Se ajustó la cantidad de
espectros dentro de los promedios de referencia de cada principio activo, para
asegurar que no se obtuvieran falsos negativos, ya que de esta forma se amplió el
umbral de aceptación de identificación y la robustez del método.
Se deben incluir más espectros dentro de la biblioteca de referencia, para
asegurar que las muestras de materia prima siempre sean identificadas
correctamente.
